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影响二手原子吸收光谱仪测量的七个条件

作者:仪家科技  来源:本站  发布时间:2024-11-26  浏览:11

二手原子吸收光谱仪的使用过程中,测量条件的可变因素众多,这些因素在不同的测量条件下会显著影响同种样品的测定结果的准确性和灵敏度。合理选择最佳的工作条件,有助于消除干扰,进而获得优良的测量结果和灵敏度。以下是影响二手原子吸收光谱仪测量的七个关键条件:

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吸收波长(分析线)的选择

在通常情况下,应优先选择共振吸收线作为分析线。在测量高浓度元素时,可以采用灵敏度较低的非共振线。例如,测定锌(Zn)时,通常选择213.9 nm波长的共振线,但在高浓度情况下,为保持工作曲线的线性,建议改用307.5 nm的次灵敏线。对于砷(As)、硒(Se)等共振吸收线位于200 nm以下的元素,因其火焰组分会显著吸收,故不宜选择共振吸收线。而在测定汞(Hg)时,由于共振线184.9 nm会被空气强烈吸收,因此应使用灵敏度较高的253.7 nm波长进行测量。

 

光路准直

在进行分析之前,必须确保空心阴极灯的光发射与检测器的接收位置达到最佳状态,从而保证提供最大的测量能量。

狭缝宽度的选择

狭缝宽度直接影响光谱通带的宽度以及检测器接收的能量。通过调整狭缝宽度,可以观察吸光度随其变化的情况。当其他谱线或非吸收光进入光谱通带时,吸光度会立刻下降。因此,需选择一个不会引起吸光度明显减少的最大狭缝宽度。对于谱线简单的元素,如碱金属和碱土金属,可以使用较宽的狭缝以降低灯电流和光电倍增管的高压,从而提高信噪比和稳定性。而对于谱线复杂的元素,如铁、钴、镍,则需选择较小的狭缝,以防止非吸收线干扰检测器,提升灵敏度并改善标准曲线的线性关系。

 

燃烧器的高度及与光轴的角度

光源的锐线光束通过火焰的不同部位时,对测定的灵敏度和稳定性会有显著影响。为了提高测定的灵敏度,应确保光源发出的锐线光通过火焰中基态原子密度最高的“中间薄层区域”,该区域通常位于燃烧器狭缝口上方20-30 mm处。通过实验确定最佳燃烧器高度,方法为使用固定浓度的溶液进行喷雾,缓慢上下移动燃烧器,直至吸光度达到最大值。此外,燃烧器的旋转也能调整其与光轴的对准,当缝口与光轴一致时,才能达到最高灵敏度。在测试高浓度样品时,可以适当调整燃烧器角度以减少吸收路径,降低灵敏度。

 

空心阴极灯工作条件的选择

在使用空心阴极灯时,预热时间至关重要。灯点燃后,阴极加热蒸发产生原子蒸汽,形成的锐线光需通过灯内原子蒸汽再由石英窗射出。为确保发射的共振线稳定,必须对灯进行预热,以确保原子蒸汽层的均匀分布。通常,对于单光束仪器,灯的预热时间应超过30分钟,以保证辐射的稳定性。双光束仪器的参比光束和测量光束强度同时变化,使得基线能够迅速稳定。空心阴极灯在使用前可在施加1/3工作电流的情况下预热0.5至1.0小时,并定期活化,可有效延长灯的使用寿命。

 

光电倍增管工作条件的选择

在日常分析中,光电倍增管的工作电压应选在最大工作电压的1/3至2/3范围内。适当提高高压可增强灵敏度,但同时会增加噪声,降低稳定性;降低负高压虽会减小灵敏度,但能提高信噪比、改善测定稳定性,并延长光电倍增管的使用寿命。

 

火焰燃烧器操作条件的选择

在进样过程中,应根据样品的黏度选择可调的进样量雾化器,以提高测量的灵敏度。进样量过小会导致吸收信号微弱,不利于测量;进样量过大则会在火焰原子化法中产生冷却效应,而在石墨炉原子化法中则会增加残留物的清除难度。因此,在实际操作中需要测定吸光度随进样量的变化,以找到最佳进样量。

通过合理调整以上七个条件,可以显著提高二手原子吸收光谱仪的测量准确性和灵敏度,从而为实验提供更可靠的结果。