二手GC-MS(气相色谱-质谱联用)设备对气相色谱系统的要求较为严格,主要涉及三个关键部分:气体部分、进样系统以及分离系统。以下是对这些部分要求的详细说明。
一、气体部分的要求
尽管使用氦气作为载气可以提高分离效果,考虑到成本的因素,大多数气相色谱系统仍然采用氮气作为载气。然而,在气质联用过程中,必须使用氦气作为载气,原因如下:
1. 电离源的需求:二手GC-MS通常配备电子电离(EI)源,其电离能量较高,因此需要电离能量更高的气体作为载气,以降低背景干扰。
2. 氮气的电离问题**:氮气的电离能为15.6 eV,接近许多有机化合物的电离能,容易被电离,从而造成较大的背景干扰。同时,氮气的碎片离子可能与某些化合物的碎片离子重叠,导致高背景干扰。此外,氮气在低质量范围内的总离子流图容易受到干扰,并且会影响离子相对丰度。
因此,建议在气质联用时避免使用氮气作为载气。
3. 氦气的优势:氦气具有良好的化学惰性,其电离能为24.6 eV,是所有气体中最高的。这使得氦气不会因气流不稳定而影响色谱图的基线,同时,氦气的相对分子质量较小(仅为4),易于与其他分子组分分离,通常不会对质谱造成显著的背景干扰。
4. 分子量因素:氮气的分子量大于氦气,因此在相同体积下,氮气更难以抽真空。基于以上两点,气质联用中优先选择氦气作为载气。
二、进样系统的要求
对于气相色谱的进样系统,气体的纯度是至关重要的。建议使用五个九(99.999%)级别以上的载气,以减少杂质对质谱的背景干扰。为确保二手GC-MS的气体纯度,除了选择高纯度气体外,还建议在气路中安装脱氧、脱烃、脱水捕集阱或三合一捕集阱。需注意,捕集阱会因饱和而失效,建议通过监测钢瓶使用次数或使用指示剂来判断捕集阱的更换时机。
三、分离系统的要求
分离系统,即色谱柱的选择,对二手GC-MS的性能影响显著。由于质谱工作于真空状态,因此对进入质谱的气体流量有较高要求。在气相色谱中,不能使用填充柱,建议使用内径小于0.25 mm的毛细管柱,且柱流量不超过3 mL/min。此外,由于质谱是一种高灵敏度的检测器,必须确保色谱柱的固定相流失保持在较低水平,建议选用专门用于气质分析的色谱柱,优先推荐带有“MS”后缀的色谱柱。
四、接口部分的要求
在气相色谱与质谱的接口部分,生产厂家通常会提供连接螺母和垫圈。需要注意的是,建议避免使用纯石墨垫圈,代之以硬度更大的石墨/Vespel混合材质的垫圈,以提升密封性并减少碎屑对离子源的污染。此外,由于色谱柱到质谱的连接距离较长,建议在此处配备加热装置,以防止化合物冷凝。一般情况下,加热温度应设定为色谱程序升温的最高温度以上20至30度,通常调整至350度。
通过遵循上述要求,可以确保二手GC-MS在实际应用中的性能和准确性。