18类常见分析仪器的进样与预处理要求

在实验室分析检测工作中，样品预处理是至关重要的环节，它占据了整个分析过程60%以上的时间，并且主要的分析误差也往往来源于此。以下是对18类常见分析仪器的进样与预处理要求的详细解析，旨在帮助提升检测数据的准确性和效率。

气相色谱仪

适用于分析可挥发且热稳定的样品，其沸点一般不超过300℃。对于不能直接进样的样品，需经过适当的前处理步骤，如萃取、蒸馏等，以确保样品能够在气相色谱仪中顺利汽化并分离。

液相色谱仪

样品需保持干燥，并提供待检测组分的结构信息。对于复杂样品，应尽可能提供其中可能存在的其他成分信息，以便更好地进行色谱分离和检测。

离子色谱仪

送检样品需能溶于水或稀酸、稀碱中，且所用的酸碱不能含有待测离子。对于以非离子状态存在的待测元素化合物，需进行前处理以将其转化为可检测的离子形态。

气相色谱-质谱联用仪

样品需能够在色谱柱的工作温度范围内完全汽化，并适用于毛细管柱的分析。因此，对于高沸点或不易挥发的样品，需进行前处理以降低其沸点或提高其挥发性。

液相色谱-质谱联用仪

对于易燃、易爆、毒害、腐蚀性样品需特别注明。样品需完全溶解，无机械杂质，并注明溶剂信息。提供样品的结构式、分子量或官能团信息有助于选择合适的电离方式。在液相色谱-质谱联用时，应使用易挥发性缓冲剂。

飞行时间质谱仪

适用于测定多肽、蛋白质等生物大分子以及合成寡聚物等小分子有机物。样品需能够溶于适当溶剂中，并避免含有影响质谱分析的杂质。对于复杂样品，需进行纯化以提高质谱图的分辨率和准确性。

紫外-可见吸收光谱仪

样品溶液需清澈透明，无气泡或悬浮物质。固体样品量应大于0.2g，液体样品量应大于2ml，以确保足够的吸光度进行准确测量。

红外光谱仪

样品需预先纯化并除水干燥，以避免对仪器造成损害和干扰谱图分析。对于易潮解的样品，应在干燥器中放置。对于易挥发、升华或对热不稳定的样品，需使用密封容器盛装并注明情况。

等离子体原子发射光谱仪

需提供样品的来源、种类、属性及主要成分和杂质成分信息。对于溶液样品，需注明介质成分和是否含氟等腐蚀性物质。固体样品需制成不含有机物的溶液，并控制适当的酸度。

原子荧光光谱仪

适用于分析以离子态存在的砷、硒、锗等元素以及汞原子。样品需是水溶液或能溶于酸中。对于固体样品，需经过溶解并保持适当的酸度。对于有机或生物固体样品，需经过硝化处理。

元素分析仪

需提供样品的分子式和元素的理论含量等信息。样品应为不含吸附水的均匀固体微粒或液体，并经过提纯。样品量应足够以满足方法和仪器的线性和灵敏度要求。

核磁共振波谱仪

送检样品纯度一般应高于95%，无杂质。样品需在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能，并提供可能的结构或来源信息。对于聚合物等样品，需适当增加样品量。

差示扫描量热仪

样品需为固体，在所检测的温度范围内不会分解或升华，也无挥发物产生。单次检测样品量应不少于一定量，并注明检测条件。

热重分析仪

样品量应不少于一定量，并注明检测温度范围、实验气氛、升温速率等条件。

X射线粉末衍射仪

送检样品可为粉末状、块状等形状。粉末样品需足够量以供分析；块状样品需具有一个面积适当的近似平面；薄膜样品需有一定的厚度和面积。

X射线单晶衍射仪

送检样品需为单晶，并具有一定的尺寸和形状要求。晶体表面应光洁、颜色和透明度一致，无缺陷。

透射电子显微镜

样品需为薄层状，厚度一般不超过几十纳米。除微细粒状样品外，其他样品需经过物理减薄或超薄切片等复杂工序制备。

场发射扫描电子显微镜及扫描电子显微镜-X射线能谱仪

送检样品需为干燥固体，具有一定的化学和物理稳定性。对于含水分较多的生物软组织样品，需进行临界点干燥等前处理。样品应预先进行镀金膜或镀碳膜处理，以便进行图像观察和成分分析。

电子探针

定量分析的样品需磨平抛光并清洗干净。对于无法进行表面磨平抛光的样品，需事先说明。液体样品需先浓缩干燥。分析的样品需在高能电子轰击下保持物理和化学性能稳定。

综上所述，样品预处理是分析工作中不可或缺的一步。对于不同类型的分析仪器和不同的样品类型，需采取不同的预处理方法和要求，以确保分析结果的准确性和可靠性。