石墨炉原子吸收光谱技术,借助石墨材质构建的管、杯状原子化器,通过电流加热实现原子化,进而进行原子吸收分析。此技术确保样品全面参与原子化过程,避免了原子浓度在火焰气体中的稀释效应,从而显著提升了分析灵敏度。特别在痕量金属元素的测定方面,石墨炉原子吸收光谱法展现出超越众多其他方法的良好性能,同时适用于微量样品及固体样品的直接分析。因此,石墨炉原子吸收光谱仪的应用范围极为广泛。
石墨炉原子吸收光谱仪的配套装置
1. 核心仪器(型号依据实际需求选择)
2. 数据处理系统:包括电脑、打印机、专门软件及反向控制接口
3. 气体供应:空气发生器、高纯度氩气及(可选)高纯度乙炔
4. 光源设备:元素灯,根据待测元素的具体需求进行配置
5. 氢化物生成装置(可选)
6. 石墨炉自动进样系统(可选)
7. 石墨炉冷却系统(可选)
8. 备品备件
石墨炉原子吸收光谱仪的操作注意事项
(1)石墨管的选择策略
石墨炉分析需依据待测元素及样品特性,精心挑选合适的石墨管。石墨管主要分为普通型、涂层型及平台型。普通石墨管适用于原子化温度较低的元素分析。涂层石墨管则更适用于高温原子化的元素。平台石墨管则特别适用于基体复杂的样品,如生物样品。在某些元素的测定中,石墨管外表面可添加特定膜层,以提升灵敏度和检出限,同时延长石墨管的使用寿命。
在实际操作中,普通石墨管和涂层石墨管使用频繁。普通石墨管在测定一般食品及生活饮用水中的铅、镉等元素时,表现出良好的灵敏度和精密度。然而,对于灰化温度较高的元素,如铝、铜等,其灵敏度及精密度可能无法达到理想要求。
(2)升温参数的优化
在石墨炉分析中,升温参数的设定至关重要。通过绘制灰化温度与吸光度关系曲线、原子化温度与吸光度关系曲线及背景吸收与吸光度关系曲线,可以精确找到较好的升温参数。在处理基体复杂的样品时,升温参数的优化尤为关键。
(3)进样操作的精细控制
石墨炉原子吸收光谱仪通常采用自动进样方式。在实验过程中,需严格控制进样质量,包括进样量的大小及进样管的插入深度。为确保进样完全并提高灵敏度,建议在进样量为20μL时,将进样管插入至距石墨管内壁底部约三分之一的位置。具体的进样深度需根据进样量进行灵活调整。
此外,进样管的清洁度同样至关重要。若进样管内壁不净,测定粘稠样品时可能导致样品附着于管壁,进而造成进样不完全及吸光度下降。因此,需定期清洁进样管内外壁,以确保测定结果的准确性。在直接测定尿液中的铅元素时,这一点尤为重要。