真空脱气机污染的深度解析：液相与液质分析系统中的潜在隐患

在液相/液质联用系统的故障排查过程中，我们发现脱气机的污染是导致系统间歇性出现鬼峰问题的根源。鉴于此，我们决定对脱气机污染的来源、故障表现及其对色谱系统的影响进行全面剖析。

自电子真空脱气机模块引入液相色谱领域以来，其极大地方便了流动相的脱气过程。相较于之前普遍使用的高纯度氦气注入法，脱气机不仅脱气效率高，而且使用更为便捷，成本也相对较低。如今，脱气机已成为液相色谱系统的标准配置，但这也引发了一些新的问题，尤其是真空脱气模块可能对液相或液质联用系统造成的污染。

脱气机的内部腔体多采用多孔高分子材料制成，如Teflon、Teflon AF、Tefzel和Peek等，这些材料通常具有良好的化学兼容性。然而，在某些特殊情况下，所使用的高分子材料可能与流动相不兼容，导致脱气机内部管路膨胀、漏液或甚至溶解于流动相中。

因此，在使用脱气机时，务必参考脱气模块制造商提供的化学兼容性图表，确保脱气机与所使用的溶剂兼容。一些常见的不兼容化学物质包括THF、氯仿、DCM、强酸或碱、己烷和偶氮化钠等。使用这些不兼容的溶剂或添加剂可能导致脱气模块失效，并污染整个流动相管路。

下面，我们将对流动相中可能使用的化学物质对脱气机的影响进行分类说明：

强酸：在某些液相方法中，若流动相使用强酸且在停泵关机后未进行适当冲洗，可能导致脱气机内部金属部件腐蚀。腐蚀产生的锈迹和盐类会通过真空系统被带走，进而污染系统和流动路径。

全氟化溶剂：液质联用系统中全氟化溶剂使用的增加，对脱气机造成了严重损害，并污染了质谱离子源。大多数全氟化溶剂与Teflon AF真空腔不兼容，可能溶解脱气管，导致脱气腔损坏及真空系统和流动相污染。

离子对试剂：某些离子对试剂，如TFA和TBA，会附着于脱气机中的高分子材料表面，并在后续缓慢析出，成为系统的污染源。这种污染在质谱系统上尤为明显，表现为背景信号异常。因此，使用后必须彻底冲洗液相管路，以减少污染风险。可考虑使用含有少量酸（如甲酸）或碱（如铵）的洗涤剂进行交替清洗，有时可能需要超过12小时的清洗周期。

水蒸气：在高水相的反相应用中，水蒸气可能渗透至脱气模块中，导致水在真空系统中凝结。新的Teflon AF材料相较于旧材料对水蒸气更透气，但一旦液体进入真空泵，将引发泵及真空系统故障。若发现液体从真空泵排气口排出，请立即关闭系统并联系工程师维修。

菌类生长：在使用含水相的脱气机通道中，藻类和细菌生长是另一个常见问题。这通常发生在系统长时间未使用或未定期用有机溶剂冲洗的情况下。菌类生长会污染液相系统的整体流路，除冲洗外，可能需要更换管路和真空腔。

缓冲液/添加剂：长时间停留在液相系统中的缓冲盐、酸、碱或添加剂都会损害系统，包括真空脱气模块。因此，停机前请确保冲洗系统，去除所有真空脱气腔中的盐或缓冲液。

正相应用：在高浓度的正己烷应用中，己烷可能附着于脱气腔内，造成污染或损坏。某些脱气机可能与己烷不兼容。己烷的高蒸发率可能导致其在脱气机内部管道外部凝结，被吸入真空系统后造成损坏并产生污染物，进而污染液相系统。

若您的液相真空脱气机出现以下故障现象：未达到应有的真空值、有液体从真空泵排气口排出、仪器显示错误（如泄漏错误、高真空泵转速、异常响声、模块上亮起警告灯或在软件上出现故障消息），则说明脱气机已出现问题。此时，请务必请专业人员进行清洁和修理，切勿自行更换泵，因为未正确诊断的污染和其他问题可能导致故障反复出现。正确诊断并修复故障的真正原因是解决问题的关键。