一、气相色谱仪的日常维护要点
启动与关闭流程
启动前检查:在启动气相色谱仪之前,需确保气体供应稳定,且气体纯度满足仪器要求(例如高纯氢气、高纯氮气和零级空气)。同时,检查气体压力是否在0.3–0.5 MPa的范围内。此外,还要确认进样器、检测器和柱箱的温度设定正确,且已升温至稳定状态。
关闭操作:关闭仪器时,应先停止检测器和进样器的加热,再关闭柱箱的加热。待柱箱冷却至室温后,再关闭气体供应和仪器电源。
气路检查与维护
定期检查气路是否存在泄漏,可使用检漏仪对气路连接处进行检测。同时,检查气路管线是否老化,如有必要,应及时更换。
色谱柱保护
使用高质量的进样隔垫,以防止污染物进入色谱柱。在进样时,应避免超载,以免对柱子造成损伤。此外,还应定期进行色谱柱的老化处理,以去除吸附物和污染物。
进样系统清洁
定期更换进样隔垫,以避免隔垫碎屑污染进样针或色谱柱。同时,使用适合的清洗溶剂清洁进样口内衬(衬管)和进样针。
样品处理
在处理样品时,应尽量避免颗粒物或杂质的混入。如有必要,可进行过滤处理。此外,样品溶剂应与色谱柱兼容,以避免对柱子造成不可逆的损害。
二、气相色谱仪的定期维护项目
检测器维护
检查检测器(如FID、TCD、ECD)是否工作正常。清洁或更换检测器部件(如FID喷嘴、电极或ECD泄漏板),以确保其灵敏度和稳定性。对于FID检测器,还需定期清理积碳,以避免信号漂移。
色谱柱维护
定期检查柱效,并使用测试样品验证柱子的分离性能。对于极性柱或污染严重的柱子,可采用适当的溶剂进行冲洗。在存储柱子时,应封好两端,以防止湿气和污染物进入。
气体过滤器更换
气相色谱仪的气体过滤器(如水分过滤器、氧气过滤器)应定期更换,以确保气体的纯净度。根据使用频率,每6-12个月检查并更换一次过滤器。
电子气路控制(EPC)检查
定期校验EPC的流量和压力设定,确保其参数稳定。同时,清洁EPC气路,以防止颗粒物堵塞。
温控系统检查
验证柱箱、进样器和检测器的温度控制精度。检查加热器和温度传感器是否正常工作,以确保温度的准确性和稳定性。
三、气相色谱仪常见问题及解决方法
基线噪声或漂移
可能原因:气体不纯、检测器污染、电气干扰或温度波动。
解决方案:更换高纯气体、清洁检测器、排除电源干扰并检查温控系统。
柱效降低
可能原因:色谱柱污染、老化或安装不当。
解决方案:清洗或更换色谱柱,并重新校正柱子的安装位置。
气路泄漏
可能原因:接口松动、管线老化。
解决方案:使用检漏仪定位泄漏点,并重新紧固或更换连接部件。
进样重复性差
可能原因:进样针堵塞、隔垫老化或进样器污染。
解决方案:清洗或更换进样针和隔垫,并清洁进样口。
分离度下降
可能原因:流量不稳定、温度梯度设置不当或柱子老化。
解决方案:调整气体流量、优化程序升温条件,并必要时更换色谱柱。
四、延长气相色谱仪使用寿命的建议
定期校准
定期校准气体流量、温控系统和检测器信号,以确保分析结果的准确性。
记录维护日志
建立详细的维护日志,记录每次维护和更换耗材的时间,以便追踪使用情况并优化维护计划。
培训操作人员
确保操作人员熟悉仪器的操作流程和维护要点,避免因操作不当而导致的仪器损坏。
使用高质量耗材
选择高纯气体、高性能隔垫和进样针等耗材,以降低对仪器的潜在损害并延长其使用寿命。