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五种气相色谱样品导入技术深度解析

作者:仪家科技  来源:本站  发布时间:2024-12-31  浏览:47

气相色谱系统中至关重要且技术密集的一环——样品的有效导入。无论是分析蔬菜水果的农药残留、药品中的溶剂残留,还是检测玩具中的潜在有害物质,都需要通过具有代表性和可重复性的方式,将目标物质精准地引入气相色谱系统中。

气相色谱仪LC-20A.jpg

直接注入法

在多数情况下,我们需先通过预处理步骤,如净化、萃取和浓缩,将待测物质溶解于有机溶剂中。随后,使用微量进样针精确吸取约1微升的样品,直接注入气相色谱的进样口。在进样口的高温作用下,液体样品迅速气化。

分流模式适用于高浓度样品,其中一部分样品随载气进入色谱柱进行分离,而另一部分则通过分流出口排出系统。不分流模式则几乎将所有样品带入色谱柱,仅排出部分溶剂。为提高气化效率和减少分流歧视,衬管内有时还会加入玻璃毛等辅助材料。

此外,自动液体进样器的应用日益广泛,不仅显著减轻了进样工作量,还因其快速而标准的进样动作,有效降低了样品歧视,提高了进样的准确性和重复性。

气体样品引入阀

对于以气体形式存在的待测物质,如天然气、炼厂气或永久性气体,我们采用气体样品引入阀进行导入。这些阀门通常为加热的六通阀或十通阀,能够确保气体样品顺利进入气相色谱系统。

通过使用气体注射器、气体采样袋、样品钢瓶或在线方式,将待测气体注入到进样阀的样品环内。随后,通过阀切换,载气携带样品进入系统。为控制样品量并提高进样精度,还需对进样阀进行温度控制,并在必要时在出口处加装控制阀以维持样品环内压力的恒定。

顶空分析法

对于水溶液中溶解的微量挥发性有机物,我们采用顶空分析法进行检测。由于水样品直接进入色谱系统会对色谱柱造成损害并降低灵敏度,因此将样品置于顶空瓶中加热平衡一段时间后,吸取上层气体进行注入。

吹扫-捕集法

当顶空分析法无法满足灵敏度要求时,我们采用吹扫-捕集法作为替代方案。该方法特别适用于饮用水等样品的检测。将样品置于吹扫管中,使用吹扫气体以一定流速通过样品,将待测物吹扫到捕集阱中富集。随后,通过加热捕集阱并切换六通阀,使载气携带样品进入气相色谱系统。

热脱附法

对于大气中痕量挥发性污染物的检测,我们采用热脱附法进行样品富集和导入。例如,在新车出厂前检测车内挥发性有机物时,可使用气泵和样品捕集管在车内进行采样。随后,将富集了样品的捕集管放入热脱附进样器中加热解析,使待测组分挥发并到达冷阱进行二次聚焦。最后,对冷阱进行快速加热并切换载气,将待测组分带入气相色谱系统进行分析。